طیف سنج تحرک یونی

طيف سنجي تحرک يوني نوع ساده شده طيف سنجي زمان پرواز  است که در فشار اتمسفر کار مي کند. کاربرد اصلي اين روش در تشخيص و آناليز گونه هاي شيميايي گازي، مايع و جامد است. حساسيت تکنيک در حد نانوگرم و ppb و سرعت آناليز در حد چند ثانيه است. تزريق نمونه به دستگاه بسيار ساده و اغلب مستقيم و بدون آماده سازي. اين دستگاه در تحقيقات علمي و تشخيص گازهاي سمي، سموم غذايي و دارو ها کارايي بالا دارد.

در اين نوع طيف سنجي ابتدا نمونه به بخار تبديل شده و مولکولهاي آن باردار مي شوند. يونها در يک لوله رانش (Drift Tube) توسط ميدان الکتريکي رانده مي شوند. سپس يونها با عبور از يک شاتر گريد (shutter Grid) بصورت دسته اي وارد ناحيه رانش مي شوند. در آنجا نيز تحت ميدان الکتريکي در فشار اتمسفر رانده مي شوند. يونهاي کوچک با سرعت بيشتر و يونهاي بزرگ با سرعت کمتري رانده مي شوند. بدين ترتيب يونهاي مختلف در طي حرکت از هم جدا شده و به ترتيب به آشکار ساز مي رسند و طيف تحرک يوني را پديد مي آورند. زمان هر پيک نشان دهنده نوع ماده و شدت آن مقدار ماده را مي دهد. شماي دستگاهIMS در شکل زيرآمده است. سرعت يونها از روي زمان پيک بدست مي آيد که تحرک يوني را نشان ميدهد و از روي آن به نوع گونه مي توان پي برد.

IMS يک روش آناليز دستگاهي است که تا حدي مي توان آنرا مشابه دستگاه گاز کروماتوگرافي GC دانست با اين تفاوت که نمونه تزريق شده به دستگاه پس از تبخير يونيزه شده و سپس يونها در يک ستون حاوي گاز حرکت داده مي شوند. يونها با سرعتهاي متفاوت حرکت  کرده و در راه از هم جدا مي شوند. ستون يا لوله ي اصلي از دو قسمت اصلي ناحيه يونش و ناحيه رانش (دريفت) تشکيل شده که توسط يک  شبکه به نام شاترگريد از هم جدا شده اند. نمونه مورد آناليز پس از تبخير بهمراه گاز حامل وارد ناحيه يونش شده و در آنجا با استفاده از ولتاژ بالا باردار مي شود. يونها بدليل وجود ميدان الکتريکي به سمت  کلکتور حرکت مي کنند اما شاتر گريد مانع نفوذ آنها به ناحيه رانش مي گردد.

ورود نمونه  به دستگاه

براي يونيزه کردن نمونه، ابتدا  بايد آنرا به فرم گازي تبديل کرد. براي اين منظور نمونه هاي جامد بايد حرارت داده شده تا بخار شوند. اين کار در قسمت تزريق نمونه دستگاه (Injection Port) که تا دماي 250 درجه گرم مي شود انجام مي پذيرد. براي مايعات تنها بخار آنها مناسب است که در بسياري از موارد پس از رقيق سازي مناسب مورد استفاده قرار مي گيرد. گازها مستقيما به دستگاه تزريق مي شوند.

فرايند يونيزاسيون

يونها از طريق يونيزاسيون شيميايي در فشار اتمسفر توليد مي شوند. منبع يونيزاسيون معمول در IMS، عنصر راديواکتيو ⁶³Ni است. اما در اين دستگاه هيچ گونه ماده راديواکتيوي استفاده نشده است و بجاي آن تخليه کرونا بعنوان منبع يونيزاسيون مورد استفاده قرار گرفته است. امتياز اين منبع نسبت به منبع راديواکتيو، سيگنال به نويز بالاتر و عدم نياز به مجوزهاي قانوني مي باشد. اين نوع تخليه با طراحي خاصي انجام شده که طي اختراع شماره  42767 به ثبت رسيده و مقاله آن در مرجع زير منتشر شده است.

Design and Optimization of a Corona Discharge Ionization Source for Ion Mobility Spectrometry”, M. Tabrizchi, T. Khayamian, Review of Scientific Instruments,71 (2000), 2321-2328.

يونهاي اوليه همواره در تخليه کرونا تشکيل مي­شوند که اکثراً H₃O⁺ و NH₄⁺ هستند. اين يونها به يونهاي واکنشگر(Reactant Ions, RI) معروف هستندکه در واکنش با مولکولهاي نمونه  آنها را پروتون دار مي کنند.

M + H₃O⁺→ MH⁺ +H₂O

چنانچه آمونياک در ناحيه واکنش وجود داشته باشد (که معمولا مقادير جزئي بصورت ناخالصي در گاز وجود دارد) بجايH₃O⁺ يونهايNH₄⁺ تشکيل مي شود و آنها مولکولهاي نمونه را پروتون دار مي کنند. راندمان يونش در اين دستگاه به پروتون خواهي ترکيب بستگي دارد. هر چه پروتون خواهي ترکيب از پروتون خواهي آب بيشتر باشد، نمونه بهتر يونيزه شده و حساسيت دستگاه نسبت به آن بيشتر است.

اگر از پلاريته منفي استفاده شود، بسته به نوع گاز، يونهاي منفي يا الکترون توليد مي شود. در نيتروژن و هليم خالص الکترون با جريان شديد از مرتبه (100 mA)  توليد مي شود. در حضور اکسيژن يونهاي O₂^– و NO₂^– توليد مي شود که در واکنش با مولکولهاي نمونه يون منفي توليد مي کنند.

تحرک يون

اساس شناسايي مولکولها در اين تکنيک بر اندازه گيري سرعت حرکت يونها در ميدان الكتريكي استوار است. سرعت يونها در ميدان به خاصيت تحرك يوني يا (Ion Mobility) بستگي دارد که خود تابع جرم ، اندازه و شكل يون است.يونها در لوله رانش تحت تاثير ميدان الکتريکي با سرعت ثابتي حرکت مي کنند. اين سرعت به سرعت رانش يا Drift Velocity (v_d­) معروف است. سرعت يون با ميدان الکتريکيE رابطه مستقيم دارد. بطوريکه:

 V=K.E

در اين رابطه K ضريب تحرک يوني ناميده مي شود که با بار، جرم واندازه يون و گازي که در آن شناور است رابطه دارد. با توجه به سرعت رانش يونها  (v_d)در ميدان الکتريکي  اعمال شده در طول لوله رانش(E)، مي توان تحرک يون (K) را محاسبه کرد. اين ضريب هر گونه يوني جزء خواص ذاتي آن يون بوده و مانند اثر انگشت براي شناسايي آن  بکار ميرود.

روش شناسايي ترکيبات

هر ماده يون هاي منحصر به بفردي توليد مي کند که مجموعاً طيف تحرک يوني را مي سازند..